滴定前，應將滴定管夾在滴定夾上，先記下滴定管液面的初讀數，用小燒杯內壁碰一下懸在滴定管的液滴。
滴定時(shí)，被滴定的溶液放置在錐形瓶中（必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行）。左手操作滴定管，右手前三指拿住錐形瓶的頸部，隨滴隨旋轉搖動(dòng)錐形瓶，讓溶液順著(zhù)同一個(gè)方向作圓周旋轉，而不前后振動(dòng)，以防濺出溶液。滴定管的可以放于錐形瓶的瓶口內，距瓶口約1-2cm，但不要與瓶壁接觸。開(kāi)始滴定時(shí)，滴定的速度不能太快，一般以每秒3-4滴為宜，不可使溶液呈液柱流下（需快速滴定的情況除外）臨近滴定終點(diǎn)時(shí)，應將滴定速度放慢，1滴或半滴的加入，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶?jì)缺?，使附?zhù)的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀(guān)察終點(diǎn)是否已達到，如終點(diǎn)未到，繼續滴定，直至準確到達終點(diǎn)為止。
